工欲善其事必先利其器，實驗室為完成大量的檢驗任務(wù)，需要配置各種儀器設(shè)備，只有實驗室的儀器設(shè)備都準(zhǔn)確可靠，才能保證實驗室出具的檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。實驗室除了控制采購、驗收、檢定和校準(zhǔn)等環(huán)節(jié)，保證儀器設(shè)備的可靠性之外, 期間核查也是一個重要的方法，同時，它是標(biāo)準(zhǔn)中的一項規(guī)定，也是國家實驗室認(rèn)可和資質(zhì)認(rèn)定所要求的。

期間核查（intermediate checks）是指為保持對設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查，二者合起來本質(zhì)上相當(dāng)于 ISO/IEC17025中的運行檢查。這種核查應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行。通過期間核查可以增強(qiáng)實驗室的信心，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。

為什么要進(jìn)行期間核查？

實際上，使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時間后，由于操作方法，環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰塵、溫度、濕度、供電)，以及移動、 震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此，實驗室應(yīng)對這些儀器進(jìn)行期間核查。

儀器什么情況下需要進(jìn)行期間核查？

期間核查通常在下述情況下進(jìn)行：

1、按照年核查次數(shù)進(jìn)行；

2、儀器設(shè)備導(dǎo)出數(shù)據(jù)異常；

3、儀器設(shè)備故障維修或改裝后；

4、常期脫離實驗室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前（如外界）；

5、儀器設(shè)備經(jīng)過運輸和搬遷；

6、使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備。

儀器期間核查的內(nèi)容

核查內(nèi)容一般為：

1、儀器設(shè)備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩(wěn)定度檢測；

2、光學(xué)儀器設(shè)備的波長重現(xiàn)性和靈敏度檢測；

3、采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對儀器設(shè)備進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度的檢測；也可將以前做過的工作再做一次（留樣再測）、使用標(biāo)準(zhǔn)樣再測（作質(zhì)控圖）。

4、制作測量工作校準(zhǔn)曲線，根據(jù)線性回歸方程，獲得修正因子，確認(rèn)儀器設(shè)備的檢測范圍和檢出限量。

期間核查的方法分類

期間核查不是對儀器設(shè)備進(jìn)行再一次的校準(zhǔn)或檢定，而是用一種簡便的方法對檢測儀器設(shè)備是否依然保持其校準(zhǔn)或檢定狀態(tài)進(jìn)行的確認(rèn)，因此期間核查可采用 等精度測量方式進(jìn)行，同時實驗室應(yīng)針對具體的儀器設(shè)備特點，從經(jīng)濟(jì)性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間核查方法。進(jìn)行設(shè)備期間核查的常見方法有以下幾種:

1、使用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查

具體做法如下：首先選用合適的核查標(biāo)準(zhǔn)，核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)選用穩(wěn)定性高，特性不易改變，并可以考察出儀器設(shè)備示值的測量過程綜合變化情況的，如砝碼的重量、眼鏡鏡片屈光度、玻璃透光率它們的量值變化不大；或者選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查時，用被核查儀器設(shè)備，在規(guī)定的測試條件下，對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，將其測得值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)證書給出的標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度范圍進(jìn)行比較，考核測得值是否在受控范圍內(nèi)。使用實物標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查時，最佳方法是在設(shè)備檢定或校準(zhǔn)后，立即對實物核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試，并保留數(shù)據(jù)。到了設(shè)備規(guī)定的核查時間后，再對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試，兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行比對后，根據(jù)事先給定的核查判定方法對核查結(jié)果予以評價，給出結(jié)論。

2、儀器間的比對

這種方法適用于有兩臺以上同類檢測設(shè)備的情況。具體方法是: 對兩臺設(shè)備安排不同的檢定或校準(zhǔn)周期，使其中一臺的檢定或校準(zhǔn)日期和另一臺的核查日期保持大致一致。首先用剛檢定或校準(zhǔn)完的儀器，測試一件樣品，再用需要做期間核查的儀器測試同一件樣品，然后將兩組測試數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，做出評價。

3、實驗室之間的比對

這種方法適用于既找不到核查標(biāo)準(zhǔn)，實驗室內(nèi)部又沒有同類儀器的情況。具體做法是用核查設(shè)備測試一件樣品，然后用選定的比對實驗室的同類設(shè)備測試同一件樣品，將測試結(jié)果并進(jìn)行分析比對。

4、方法比對

如果檢測方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了兩種以上的檢測方法，如木材含水率檢測方法有儀器法和重量法，實驗室可采用不同方法，對同一樣品進(jìn)行測試，對測試結(jié)果進(jìn)行比較，判定儀器狀態(tài)。

5、加標(biāo)回收

使用加標(biāo)回收方法判斷儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度。

儀器核查結(jié)果的處理

期間檢查情況應(yīng)記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運行有問題時，應(yīng)停用報修。對運行有問題的設(shè)備所涉及檢測結(jié)果有效性有影響時，應(yīng)對檢測項目進(jìn)行重新檢測。

儀器期間核查的基本要求

1、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，誤差應(yīng)不超過允許差值的2/3。

2、對適宜保留的樣品進(jìn)行再檢驗，比較檢驗結(jié)果，偏差應(yīng)不超過相關(guān)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的1.5倍。

3、與其它實驗室進(jìn)行比對實驗。偏差應(yīng)不超過檢測方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的2倍。

是否全部儀器都要進(jìn)行期間核查？

不是所有的設(shè)備都需要進(jìn)行期間核查。通常來講，期間核查的對象主要是新購設(shè)備，使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測設(shè)備；主要或重要檢測設(shè)備；不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使 用頻繁的檢測設(shè)備；經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢驗、校驗的設(shè)備；運行過程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的檢驗、校驗設(shè)備；選擇對關(guān)鍵參量的檢測質(zhì)量影響較大的檢測設(shè)備。

期間核查主要是核查測量儀器、測量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)漂移，即其長期穩(wěn)定性。必須具備相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)和實施條件的，對無法尋找核查標(biāo)準(zhǔn)(物質(zhì))的不進(jìn)行期間核查。期間核查可以提高檢測質(zhì)量的可靠性，降低出錯的風(fēng)險，但不能完全排除風(fēng)險。期間核查的實施以及實施頻次應(yīng)結(jié)合檢測機(jī)構(gòu)自身的特點尋求成本和風(fēng)險的平衡點。

應(yīng)針對具體的設(shè)備或計量標(biāo)準(zhǔn)的各自特點，從經(jīng)濟(jì)性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間方法。使用技術(shù)手段進(jìn)行期間核查的方法。

期間核查重點關(guān)注的10類儀器設(shè)備：

儀器設(shè)備的期間核查并不是每一個都要做，有些儀器并不需要做期間核查，下面這十類設(shè)備需要在做期間核查的時候重點關(guān)注：

1、對測量結(jié)果有重要影響的；

2、檢定或校準(zhǔn)周期較長（比如校準(zhǔn)和檢定周期超過兩年的設(shè)備）；

3、頻繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次數(shù)非常多）；

4、容易損壞的儀器設(shè)備；

5、性能不穩(wěn)定的儀器設(shè)備；

6、檢測數(shù)據(jù)有爭議、易漂移的儀器設(shè)備；

7、易老化的儀器設(shè)備；

8、經(jīng)常帶到現(xiàn)場使用的儀器設(shè)備；

9、貴重的儀器設(shè)備；

10、儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣，導(dǎo)致了儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變的。

附：

《期間核查作業(yè)指導(dǎo)書》

實驗室儀器期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

1、目的

對檢測用設(shè)備在兩次檢定之間的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2、適用范圍

本中心主要或重要檢測儀器設(shè)備、現(xiàn)場檢測儀器設(shè)備的期間核查。

3、職責(zé)

3.1質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)編制年度期間核查計劃。

3.2項目負(fù)責(zé)人具體實施期間核查，檢測室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對核查結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。

3.3質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)督促完成期間核查計劃。

4、期間核查時機(jī)

儀器的期間核查時間間隔一般在儀器的檢定或校準(zhǔn)周期內(nèi)進(jìn)行1～2次核查為宜，當(dāng)出現(xiàn)以下情況應(yīng)考慮實施期間核查。

4.1因使用環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器的準(zhǔn)確性；

4.2在檢測過程中，發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)，對儀器設(shè)備提出懷疑時；

4.3遇到重要的檢測，如發(fā)生重大水質(zhì)污染事故或委托用戶對檢測結(jié)果有爭議時。

5、期間核查方法

5.1使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查， 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品，如pH計、電導(dǎo)率儀等采用定值溶液進(jìn)行核查。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源，并且有效。

5.2使用儀器附帶設(shè)備核查，儀器帶有的自動校準(zhǔn)系統(tǒng)可以用來核查。如電子天平自帶的標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼能夠自動校準(zhǔn)。

5.3儀器設(shè)備之間的比對，實驗室中有多臺相同或類似的儀器設(shè)備，可以同另一臺相同或更高精度的儀器設(shè)備進(jìn)行比對。

5.4使用不同檢測方法進(jìn)行比對，如溶解氧儀采用碘量法進(jìn)行比對。

5.5對保留樣品量值重新測量，只要保留的樣品性能穩(wěn)定，可以用來作為期間核查的核查標(biāo)準(zhǔn)。如對無校準(zhǔn)源的放射性檢測儀器使用特定的樣品。

5.6檢測標(biāo)準(zhǔn)方法、技術(shù)規(guī)定中有關(guān)要求和方法，可以直接作為期間核查的方法。

5.7期間核查可以參照儀器設(shè)備檢定規(guī)程操作，采用其中需要核查的部分（常用儀器設(shè)備檢定規(guī)程見表1）。如果沒有該類儀器設(shè)備的檢定規(guī)程，還可以參照類似儀器設(shè)備的檢定規(guī)程。

表1

序 號

儀器設(shè)備的檢定規(guī)程

編  號

1

濁度計檢定規(guī)程

JJG880-2006

2

實驗室pH（酸度）計檢定規(guī)程

JJG119-2005

3

電子天平檢定規(guī)程

JJG1036-2008

4

電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程

JJG376-2007

5

覆膜電極溶解氧測定儀檢定規(guī)程

JJG291-1999

6

紫外可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程

JJG178-2007

7

低本底α、β測量儀檢定規(guī)程

JJG853-1993

8

化學(xué)需氧量（COD）測定儀檢定規(guī)程

JJG975-2002

9

原子吸收分光光度計檢定規(guī)程

JJG694-2005

10

原子熒光光度計檢定規(guī)程

JJG939-2009

11

氣相色譜儀檢定規(guī)程

JJG700-1999

12

液相色譜儀檢定規(guī)程

JJG705-2002

13

臺式氣相色譜－氣質(zhì)聯(lián)用儀檢定規(guī)程

JJG1164-2006

14

移液器檢定規(guī)程

JJG646-2006

5.8儀器設(shè)備使用說明書及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或供應(yīng)商提供的方法。

5.9對于沒有方法來源的儀器設(shè)備，可以編制期間核查實施細(xì)則。實施細(xì)則的方法內(nèi)容也可以合并在儀器設(shè)備操作規(guī)程中。實施細(xì)則應(yīng)包括如下內(nèi)容：

5.9.1被核查儀器名稱、測量范圍及主要技術(shù)參數(shù)名稱；

5.9.2所采取核查方法中涉及的核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、測量范圍；

5.9.3所采取的期間核查方法、核查測量過程的描述；

5.9.4核查數(shù)據(jù)記錄的要求、核查結(jié)果的判定方法。

6、期間核查記錄

期間核查應(yīng)有記錄，根據(jù)期間核查內(nèi)容可以采用不同的記錄方式：

6.1核查記錄在檢測原始記錄上：對于每次檢測都要進(jìn)行的期間核查，記錄簡單化。

6.2核查記錄在儀器設(shè)備維護(hù)記錄上：適合于較頻繁的期間核查，記錄較簡單，如天平的校準(zhǔn)核查。

6.3采用專門的核查記錄，對于比較復(fù)雜的期間核查，可編制相應(yīng)的記錄表格。

7、期間核查結(jié)果的判定

實驗室儀器設(shè)備期間核查結(jié)論依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方法要求、技術(shù)規(guī)定要求、檢定規(guī)程和核查實施細(xì)則等，對核查結(jié)果進(jìn)行判定（見表2）。若在實施期間核查過程中，發(fā)現(xiàn)被核查檢測設(shè)備技術(shù)狀態(tài)異常，應(yīng)進(jìn)行分析、查找原因，可更換核查方法，必要時應(yīng)提前進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。

表2

儀器設(shè)備

核查方式

核查內(nèi)容

結(jié)果評價

濁度儀

測量重復(fù)性

配制渾濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液0～10NTU或0～100NTU中間濃度，連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

RSD<2%

PH計

誤差

用pH值有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測定7次，記錄測定數(shù)據(jù)，計算出標(biāo)準(zhǔn)差。

0.02pH

電子天平

誤差

連續(xù)調(diào)至0位，加100g隨機(jī)自帶標(biāo)準(zhǔn)砝碼稱量讀數(shù)7次，以稱量的最大值和最小值的差值計算允許誤差。

1.0mg

電導(dǎo)率儀

測量重復(fù)性

用氯化鉀溶液有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)測定7次，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

RSD<1.0%

紫外可見分光光度計

測量重復(fù)性

配制150mg/LCuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，波長690nm條件下，測得吸光度不小于0.01A。連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

RSD＜0.5%

液相色譜儀

測量重復(fù)性

配制標(biāo)準(zhǔn)系列中間某點濃度樣品，連續(xù)測定7次，記錄測定數(shù)據(jù)，計算出標(biāo)準(zhǔn)差。

RSD＜5%

火焰原子吸收分光光度計

測量重復(fù)性

配制銅空白溶液（或銅濃度三倍于檢出限的溶液），連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

RSD＜1.5%

石墨爐原子吸收分光光度計

測量重復(fù)性

配制鎘空白溶液（或鎘濃度三倍于檢出限的溶液），連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

RSD＜7%

原子熒光分光光度計

測量重復(fù)性

配制硒濃度三倍于檢出限的溶液），連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

RSD＜5%

氣相色譜儀

測量重復(fù)性

配制標(biāo)準(zhǔn)系列中間某點濃度樣品，連續(xù)測定7次，記錄測定數(shù)據(jù)，計算出標(biāo)準(zhǔn)差。

RSD＜3%

8、相關(guān)文件

8.1儀器設(shè)備管理程序                                  **-***-**

9、相關(guān)記錄

9.1儀器設(shè)備期間核查記錄                            **-***-**

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